Nas últimas décadas vem se desenvolvendo procedimentos de isolamento/extração para compostos voláteis de diferentes amostras de bebidas alcoólicas, entre elas, a cachaça. A técnica de pré-concentração pelo Headspace dinâmico a vácuo (HS-DV) é uma metodologia utilizada para captação de compostos voláteis por adsorção em um adsorvente apropriado. Existem muitas fases estacionárias (adsorventes) comerciais utilizadas para adsorção de compostos volatilizáveis de bebidas alcoólicas. Estas fases estacionárias são em geral de alto custo e de seletividade limitada, o que justifica a busca por novas alternativas, entre elas os compostos de coordenação. Para isso o [Zn(BDC)(H2O)2]n e o e [Cu2(2-pyc)4H2O] foram testados como adsorventes em headspace dinâmico a vácuo para avaliar a capacidade destes em adsorver os compostos voláteis presentes em amostras de Cachaça. Os compostos extraídos foram dessorvidos utilizando-se acetona e hexano como solventes. O extrato foi analisado por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas (GC-MS).